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分析型氣相色譜儀發現載氣純度不夠時該怎么辦
點擊次數:306 發布時間:2021-03-23
  原則上講,分析型氣相色譜儀選擇氣體純度時,主要取決于①分析對象;②色譜柱中填充物;③檢測器。設備作常量或半微量分析,選用高純度的氣體,不但增加了運行成本,有時還增加了氣路的復雜性,更容易出現漏氣或其他的問題而影響正常操作。另外,為了某些特殊的分析目的要求特意在載氣中加入某些“不純物”,如:分析極性化合物添加適量的水蒸氣,操作火焰光度檢測器時,為了提高分析硫化物的靈敏度,而添加微量硫。操作時要氖的含量必須在5~25ppm,否則會在分析氫,氮和氬氣時產生負峰或“W”形峰等。
 
  操作如何選用不同氣體純度的氣源做載氣和輔助氣體,我們建議在滿足分析要求的前提下,盡可能選用純度較高的氣體。這樣不但會提高(保持)高靈敏度,而且會延長色譜柱,整臺設備的壽命。然而當發現載氣純度不夠時,除了更換為更高純度的氣體外,還可以從以下方面來解決:
 
 ?、俜治鰧ο螅罕M量避免用氣相色譜儀分析在高溫下容易發生氧化、還原、水解的化合物成分,避免樣品組分失真甚至消失而影響結果分析;
 
 ?、趦x器系統:裝機前,載氣和輔助氣管路要清洗干凈,并且氣體一定要安裝過濾凈化裝置,吸附氣體中殘存的干擾成分,同時注意過濾凈化裝置是否失效,并避免氣路調節閥受到污染而使調節精度降低,氣路污染影響分析型氣相色譜儀的靈敏度、損害儀器等;
 
 ?、凵V柱:為了避免載氣中雜質的影響,可在分析柱前,連接上一段1m左右的同類型色譜柱,作為保護柱,一段時間后,更換前端保護柱就可以,避免分析型氣相色譜儀分析柱壽命縮短;或者運行一段時間后,將分析柱截掉1m左右,去除性能降低的部分色譜柱。
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